退火後鐵基非晶質薄帶之結構性質分析

陳伯宇

doi:10.6342/NTU201601405

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退火後铁基非晶质薄带之结构性质分析

Study of microstructures-properties evolution in annealed Fe-Si-B-C amorphous ribbons

陈伯宇 , 博士　　导师：杨哲人　　

英文 DOI： 10.6342/NTU201601405

铁基非晶质薄带；退火处理；受热转脆现象；树状晶成长；磁畴；磁滞曲线； 3d 电子轨域占有率； Fe-based amorphous ribbon ； annealing treatment ； thermal embrittlement ； dendritic crystallization ； domain ； hysteresis curve ； 3d electron state occupancy

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摘要 │ 参考文献 (151) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

非晶质金属由於非晶原子的无序排列，没有晶体的异相性和晶界，使得磁壁移动与磁化较容易，因而被认定具有优异的软磁特性，多用在输配电变压器之蕊心，是工业上常见的磁性材料。其中，铁基非晶质薄带拥有很高的饱和磁通密度、低磁矫顽力和低铁损值，对节能方面具有重大的经济效益，因此使用量日益增加。实际投入使用的非晶质薄带产品会再经由适当的退火热处理调整性质，但在磁性质提升的同时薄带出现了转脆现象，严重限制了後续的应用。因此，了解退火处理对於非晶质基地结构之影响，以及与之呼应的性质变化，是极其重要的研究课题。在此实验中针对了两种不同Si/B 比例的合金薄带(L-Si alloy (Fe81Si2B16.6C0.4)及 H-Si alloy (Fe80Si8.5B11C0.5))，进行了一系列的退火处理并探讨其性质与结构之演变，希能对此一极具发展潜能的材料有更深入的了解。本研究可以分为两个部份，其一为观察分析退火後的自非晶基地内出现的结晶反应，其二为观察退火後之性质演变，并根据结构上的变化做出解释，包含了退火脆化现象及电磁性质的改善等。
经由热分析及电子显微镜观察，我们得以确认在本研究中所使用的铁基非晶质薄带在退火後主要会出现两种结晶产物，树状晶肥粒铁(α-Fe)及铁硼结晶相(FexB)。由实验结果观察得知，硼含量对於铁硼结晶相有促进之影响，会导致两种结晶反应同时发生而抑制树状晶肥粒铁的大小，而高Si/B 比例会有较巨大的树状晶肥粒铁结构，这是因为树状晶肥粒铁的成长与硼的扩散息息相关，硼在肥粒铁的固溶度极低，结晶过程中会将硼排入非晶基地内。经由穿透式电子显微镜绕射分析及背向散射电子绕射分析，在此铁基非晶薄带内树状晶的成长方向得以确认为〈111〉，与一般认定立方晶系金属的〈001〉方向不同。此外，薄带制造过程中对於薄带的上下表面的残留应力不一亦对树状晶肥粒铁造成了成长方向差异，残留应力会诱使树状晶肥粒铁优先朝此表面方向成长，而有较高的结晶度及特定的平行排列分布，但此现象会受到铁硼相干扰而消弭。
非晶材料的退火脆化问题是实际产业应用的一大限制，本研究利用一简单之弯曲测试量测退火转脆温度，并发现此非晶薄带呈现两阶段式的转脆过程。低温退火即出现脆化现象且具有极为特别的破裂面形貌，是受到退火後非晶基地的结构重整影响，短程有序结构的变化及原子间自由体积的缩减造成了非晶状态的脆化。高温退火带来的结晶组织则严重地破坏了薄带的韧性，虽然晶界带来的强化效果对於硬度有着显着的提高，但非晶基地与结晶之不均性造成了薄带完全脆裂。
低温退火脆性的破裂形貌与裂纹在非晶基地内的前进机制有直接的关联，其奈米尺度的局部剪切变形行为与裂纹前进速度的变化在破裂表面留下了大小不一的孔洞及条纹组织。
经过适当的低温退火处理，此铁基非晶薄带之软磁性质得以有效提升，其依旧是非晶基地内的结构重整现象所造成，由磁滞曲线量测配合电子能量损失能谱、电阻值与居礼温度的变化分析确认原子间的共用电子键结在退火後会增加并提高饱和磁化强度。此外，利用劳伦兹电子显微技术观察薄带之磁畴分布，亦确认了结晶组织在非晶基地内会抑制磁畴壁的移动而使矫顽磁力增高，软磁特性因此消失。
总括而言，本研究以电子显微镜结构分析技术配合各项性质的量测，对於此铁基非晶质薄带的退火处理之影响有完整的了解，深入探讨树状晶组织在非晶基地内之成长过程及非晶基地在原子尺度上之变化与转脆现象之关联，依据此一成果得以对此材料提出适当的退火条件来有效提高其性质及应用性。

并列摘要〈TOP〉

This work mainly focuses on the investigation of microstructure and properties in annealed amorphous Fe-based amorphous ribbons. A valid structure-properties relationship after annealing treatment is discussed. The research can be divided into two sections: the crystallization behavior in this Fe-Si-B-C amorphous ribbon, and
analyses of thermal embrittlement and enhanced magnetic properties after annealing treatment. Two different alloying compositions of amorphous ribbons were applied in this work, L-Si alloy (Fe81Si2B16.6C0.4) and H-Si alloy (Fe80Si8.5B11C0.5). 
Although crystalline in this Fe-Si-B-C amorphous ribbon is not the desirable structure for industry application, the characteristic crystallization behavior still attracts us many attentions, such as interaction between each crystalline phases and inhomogeneity in individual sides of ribbon. A series of study on crystallization
process was carried out with DSC and X-ray diffraction. In this Fe-Si-B-C amorphous ribbon, dendritic crystal (α-Fe) is the main product, and FexB phases appear at higher annealing temperature.
The ribbon produced by melt-spinning method is significantly influenced by the manufacturing process and thus has different surface morphology in its individual sides: shiny side for contacting air, and matt side for contacting wheel. Such a discrepancy in morphology also means that there exists different strain energy in individual sides which was confirmed by nano-indentation experiments. The growth direction of dendritic crystal is essential for this investigation and observed with TEM. From x-ray diffraction and electron backscatter diffraction (EBSD) analysis, it indicates that α-Fe crystallites on the shiny side are oriented little preferentially
parallel to 〈111〉 direction, while those on the matte side are not. However, treatment at higher temperature drives this discrepancy to decrease. It is therefore to conclude that the strain causes the different preferred texture of α-Fe crystallites in respective sides and the new transformation product FexB at higher annealing temperature inhibits this tendency.
A simple bending test was conducted to investigate the ductile-brittle transition behavior in annealed Fe-based amorphous ribbon. The result indicates that the ribbon has two-stage annealed embrittlement, closely related to the crystallization temperature. By assigning structural relaxation and changes in free volume after
low-temperature annealing treatment for first-stage embrittlement, a quite special fracture surface morphology corresponding to the crack propagation process was observed by HR-SEM. The second-stage embrittlement is suggested to be caused by transformed dendritic crystalline and exhibits a rather cleavage fracture surface.
The enhanced magnetic properties of Fe-based amorphous ribbon after low-temperature annealing treatment also closely relate to structural relaxation. The relationship between structure and changes in magnetic-electrical properties such as hysteresis curve, Curie temperature, electrical resistance, are discussed with the
HR-TEM and EELS analysis. The 3d state occupancy of Fe-based amorphous ribbon after each annealed temperature was calculated and showed similar changes with the magnetic properties. This result indicates that heat treatment not only influences the free volume of amorphous matrix (atomic scale) but also causes the changes in electron scale. Further investigation about magnetic domain structure in annealed Fe-based amorphous ribbon was conducted with Lorentz microscopy in TEM. 
In conclusion, in this research, we used a systematic experimental process to analyze this annealed Fe-Si-B-C amorphous ribbon, and tried to establish the correlation of performed properties and microstructure. A suitable annealing condition for a compromise between embrittlement and enhanced magnetic properties was
suggested by the above experimental analysis.

参考文献 ( 151 ) 〈TOP〉

1. W. Klement, R. H. Willens, and P. Duwez, Non-crystalline structure in solidified gold–silicon alloys, Nature, 1960. 187(4740) 869-870.
连结：
2. A. Inoue, B. Shen, and N. Nishiyama, Development and Applications of Late Transition Metal Bulk Metallic Glasses, in Bulk Metallic Glasses, ed. M. Miller and P. Liaw, 2008, Springer US. 1-25.
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3. C. Suryanarayana and A. Inoue, Metallic Glasses, in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2000, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA.
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4. J. Basu and S. Ranganathan, Bulk metallic glasses: A new class of engineering materials, Sadhana, 2003. 28(3-4) 783-798.
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5. C. Suryanarayana and A. Inoue, Iron-based bulk metallic glasses, International Materials Reviews, 2013. 58(3) 131-166.
连结：

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