以一步水熱法合成包覆金屬氧化物之碳微球的電導與熱導係數之研究

何紹瑋

doi:10.6834/CSMU.2011.00123

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以一步水热法合成包覆金属氧化物之碳微球的电导与热导系数之研究

Electrical and Thermal Conductivity of Carbon Microspheres Encapsulating Metal Oxide and Synthesized by a One-Step Hydrothermal Method

何绍玮 , 硕士　　导师：苏启荣　　

繁体中文 DOI： 10.6834/CSMU.2011.00123

水热法；碳球；二氧化锡；十二氧化七铈；电导热导系数； hydrothermal ； carbon spheres ； tin dioxide ； Ce7O12 ； conductivity

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摘要 │ 参考文献 (90) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

碳球(CSs)於科学界已得到了较多的关注。近年来研究表示，其具备成本低、合成简易、有生物相容性、较环保、且表面具许多功能性等优势。本论文所研究的碳球是使用抗坏血酸(AsA)作为碳源，且是经由水热或溶热法等过程合成。首先，使用D-AsA作为碳源且利用二次水为溶剂合成碳球，而其之对照组则是L-AsA为碳源，两组的反应条件都为180 ℃3小时。所合成出之碳球直径约为1〜10微米且其在水中具高分散性，所以由上述可证实此碳球含高浓度的羟基和羧基於表面上。其次，使用L-AsA作为碳源并利用异丙醇（IPA）为溶剂合成碳球，反应温度为180 &ordm; C，反应时间为3、12小时。其於反应时间3、12小时後所合成出的碳球直径分别约为40〜60和20〜30 nm。由上述结果证实於溶热法（IPA）下所合成之碳球比（H2O）下尺寸较小。第三，利用L-AsA为碳源合成碳球且同时加入金属错合物，如硝酸铈Ce(NO3)3与氯化亚锡SnCl2，所合成出的复合粉体其结构可为核/壳结构或填充/载体结构。
所合成出碳球与复合粉体产物均经由 SEM、FE- SEM、EDX、TEM、XRD和FTIR进行监定。另外，本团队准备已经过热处理（在氦气中或空气中，产物代号会加上*字）後的产物并进行电导率和热导率（分别为σ与k）量测，量测系统则是使用了自制之模组与实验室之仪器。原本所合成出的碳球经电导系数量测（10-14 S/cm）後显示出其导电性较差。经由热处理後，σ值有很大程度的成长了至少108倍。不过，热处理後之产物其热导系数k之表现并不如电导系数σ。测量样品CS*- isoV之σ与k值分别为 1.08×10-6 S/cm和2.341 W/m K，。测量样品 CS#-V-SnO2之σ值为6.465×10-5 S/cm（H2O）和8.157×10-3 S/cm（IPA）。k值则为3.9312 W/m K（H2O）和4.2148 W/m K（IPA）。测量样品 CS#-V-CeOx（H2O）之σ与k值分别为1.059×10-14 S/cm和8.8420 W/m K。测量样品CS#-V-CeO2（IPA）之σ与k值分别为1.314×10-14 S/cm和2.8519 W/m K。最後之研究结果显示，金属氧化物空心球可经由在空气下或氦气下热处理复合碳球/金属氧化物粉体所制备出。此类空心球可以应用在催化、感测器或於层析柱中作为催化剂载体，电极材料和吸附剂等。

并列摘要〈TOP〉

Carbon spheres (CSs) have received wide attention in recent years due to their advantages in low cost, easy preparation, biocompatibility, environmental benignity, and versatile surface functionalization. The thesis reports the synthesis of CSs using ascorbic acid (AsA) as carbon source to undergo a hydrothermal or solvothermal process. Firstly, a sample of CSs was produced using D-AsA as carbon source and water as solvent, an enantiomer of L-AsA, at 180&ordm;C for 3 h. The produced CSs are 1~10 μm in diameter and highly dispersible in water, indicating of a high concentration of hydroxyl and carboxyl groups over the surface. Secondly, a sample of CSs was produced using L-AsA as carbon source and isopropyl alcohol (IPA) as solvent at 180&ordm;C for 3 and 12 h.. The obtained CSs have diameters of 40~60 and 20~30 nm after reaction for 3 and 12 h, respectively. The sizes of the CSs synthesized in IPA are both smaller than that in water. Thirdly, Composite CSs were produced from L-AsA in the presence of metal complexes such as cerium nitrate Ce(NO3)3 and stannous chloride SnCl2 to give structures in core/shell or filler/matrix.
The synthesized CSs were characterized by SEM, FE-SEM, EDX, TEM, XRD, and FTIR. Electrical and thermal conductivity (σ and κ, respectively) of the as-prepared and heated (in helium or air, marked by *) samples were also measured by self-made fixtures, the electrical multimeter, and other laboratory apparatus. The as-prepared CSs all show poor electrical conductivity on the order of 10-14 S/cm. By calcination, the σ was largely enhanced by at least 8 orders. However, heat treatment did not increase κ as much as σ. The measured σ and κ of sample CS*-isoV is 1.08×10-6 S/cm and 2.341 W/m K, respectively. The measured σ of sample CS#-V-SnO2 are 6.465×10-5 S/cm and 8.157×10-3 S/cm for H2O and IPA, respectively. The measured κ are 3.9312 W/m K and 4.2148 W/m K for H2O and IPA, respectively. The measured σ and κ of sample CS#-V-CeOx (H2O) are 1.059×10-14 S/cm and 8.8420 W/m K, respectively. The measured σ and κ of sample CS#-V-CeO2 (IPA) are 1.314×10-14 S/cm and 2.8519 W/m K, respectively. The results also show that hollow spheres were produced by calcining the composite CSs in helium and air. Such hollow spheres can be used in catalysis, sensor, and column chromatography as catalyst support, electrode material, and adsorbent.

参考文献 ( 90 ) 〈TOP〉

[3] S. Iijima, Nature 1991, 354, 56.
连结：
[5] W. T. Huang, H. Zhang, Y. Q. Huang, W. K. Wang and S. C. Wei, Carbon 2011, 49, 838-843.
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