熱電模組接點的Co(Ni)/In/Cu界面反應與相關材料系統相平衡探討

楊子慶

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热电模组接点的Co(Ni)/In/Cu界面反应与相关材料系统相平衡探讨

Co(Ni)/In/Cu interfacial reactions at the thermoelectric module joints and phase diagrams of their related material systems

杨子庆 , 硕士　　导师：陈信文　　

繁体中文

热电模组；过渡液相连接；界面反应；计算相图；等温横截面； Thermoelectric modules ； transient liquid phase bonding ； interfacial reactions ； Co-In-Cu and Ni-In-Cu ternary phase diagram ； CALPHAD

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摘要 │ 参考文献 (63) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

热电模组能够将热能转换成电能，在废热的回收上具有好的应用潜力。热电模组具有许多接点，由於过高的焊接温度会影响热电材料的性质，进而降低热电模组的可靠度，因此低熔点的焊料具有应用价值。过渡液相连接是选择一种熔点较低的焊料，并在高於焊料熔点且低於基材熔点的温度下进行接合。焊料会先被融化成液体，并与基材发生液固反应，经过一段时间後，焊料可能与基材反应形成熔点较高的介金属化合物，或是扩散至基材当中，当反应完全後，液相消失且接点仅存在熔点较高的介金属相，因此，铟的低熔点特性与良好的机械性质成为主要的研究对象。为了避免热电模组与焊料直接接触产生扩散并破坏热电材料的结构，通常会於焊料和热电材料之间引入一层Ni或Co作为扩散阻障层，并利用导电性与导热性佳的Cu作为基板，提升热电模组的可靠度。因此，本实验将以Co/In/Cu及Ni/In/Cu的三明治结构作为主要探讨的对象，并以热电材料的应用温度做为实验温度点的依据，包含低温热电Bi2Te3(200oC)、中温热电AgSb2(350oC)与CoSb3(500oC)，其目的是要了解In/Co、In/Cu、In/Ni、Co/In/Cu以及Ni/In/Cu在200oC、350oC、500oC的界面反应及扩散行为，并针对界面反应速率、液相消失速率、生成相随时间的演进，以及相生成的种类进行系统性的研究，此外，相图是基础的材料知识，对於界面反应十分重要，因此，将会建立Co-In-Cu与Ni-In-Cu的等温横截面图做为材料分析主要的依据。首先，从Co/In/Cu在200oC、350oC与500oC下的界面反应结果中发现，当热处理温度为200与500oC时，其二元与三元的界面反应结果在相生成顺序并无明显的差异，且无三元相生成，并在200oC观察到CoIn3、Cu11In9与Cu11In9+In-rich两相区，而在500oC观察到CoIn2、η’-Cu2In、δ-Cu7In3相；然而，在350oC的Co/In/Cu界面反应中发现有一Co2In11Cu7三元相生成，并在350oC的界面反应中观察到CoIn3、η’-Cu2In、δ-Cu7In3相。接着进行Ni/In/Cu在200oC下的界面反应，发现在二元与三元之间的界面反应在相生成顺序也无明显的差异，仅观察到Ni3In7、Cu11In9与Cu11In9+In-rich两相区。然而，继续探讨Ni/In/Cu在350oC下的界面反应，一开始其生成相顺序为Ni3In7、Cu11In9与Cu11In9+In-rich两相区，随着反应时间拉长，且界面反应发生均质化，其生成相顺序转变为Ni3In7、Cu11In9相与’-(Cu,Ni)2In相。此外，继续探讨Ni/In/Cu在500oC下的界面反应，发现该实验结果随着时间有明显的变化，从一开始的NiIn、Ni5In21Cu24、Ni2In3、η’-(Cu,Ni)2In和δ-Cu7In3相的生成，当反应时间增长，Ni2In3相的消失，并於界面形成Ni5In21Cu24相和η’-(Cu,Ni)2In相的共析结构，当热处理时间继续增长，最後得到共析结构的消失且η’-(Cu,Ni)2In及δ-Cu7In3相以堆叠状的表面形态生成。此外，藉由合并二元参数并绘制三元相图，在Co-In-Cu系统中，於200oC下的计算结果可得六个三相区；於350oC下的计算结果可得六个三相区；於500oC下的计算结果可得四个三相区，并利用实验的方法加以确认， 於Co-In-Cu 200oC下的等温横截面图获得两个三相区，包含Co+Cu+-Cu7In3与Co+-Cu2In+Cu11In9；於Co-In-Cu於350oC下的等温横截面图获得两个三相区，包含Co+Cu+-Cu7In3与Co+-Cu2In+Co2In11Cu7，其中发现有一Co2In11Cu7三元相存在；於Co-In-Cu於500oC下的等温横截面图获得两个三相区，包含Co+Cu+-Cu7In3与Co+'-Cu2In+-Cu7In3。在Ni-In-Cu系统中，於200oC下的计算结果可得10个三相区；於350oC下的计算结果可得六个三相区；於500oC下的计算结果可得8个三相区。

并列摘要〈TOP〉

There are about sixty percent of energies consumed as waste heat in the process of energy conversion. Therefore, recycling of waste heat is now considered as an important issue of energy. Thermoelectric module can convert heat into electricity directly. The reliability of thermoelectric materials depends on the working temperature of soldering. During heat treatment, intermetallic compound forms and it may affect mechanical property of the joint. In this research, low-melting-point metals are chosen as solder. We observe what intermetallic compound forms at the interface while doing the process of transient liquid phase bonding.
In the research of In/Co interfacial reactions , we only find CoIn3 intermetallic phase formed at 200oC, 350oC and 500oC for 26, 12 and 24 hours, and the thickness of CoIn3 phase are 9 m, 53 m and 80 m, respectively. As we increase the reaction time, the thicknesses of CoIn3 phase is proportional to the square root of reaction time. We can conclude that they are diffusion-controlled. In In/Ni interfacial reactions, Ni3In7 phase is formed at 200oC and 350oC for 24 hours, and its thickness is 31 m and 120 m. Besides, NiIn and Ni2In3 phases are formed at 500oC for 12 hours, and their thickness are 57 m and 39 m, respectively. In In/Ni interfacial reactions at 500oC, the results show that only Ni2In3 phase is formed with shorter reaction time, and NiIn phase is formed when we increase the reaction time above 1 hour. Both of In/Ni interfacial reactions at different temperatures are diffusion-controlled. In In/Cu interfacial reactions, the -Cu7In3 and '-Cu2In are formed at 350oC and 500oC for 24 hours and 12 hours, and Cu11In9 and Cu11In9+In-rich are formed at 200oC. There are the same phases at these temperatures when we changed the reaction time. The thicknesses of reaction layer is proportional to the square root of reaction time.
Compare with binary system interfacial reactions, in Co/In/Cu interfacial reactions, there are CoIn3 phase at In/Co side at 200oC and 350oC. it is similar to binary system, but CoIn2 phase is formed at 500oC because of Cu dissolution. At In/Cu side, there are Cu11In9 and Cu11In9+In-rich phase at 200oC, and -Cu7In3 and '-Cu2In are formed at 350oC and 500oC. In Ni/In/Cu interfacial reactions, at In/Ni side, Ni3In7 are formed at 200oC and 350oC. At In/Cu side, there are Cu11In9 and Cu11In9+In-rich phase at 200oC, but there are Cu11In9+In-rich phase at 350oC. when the temperature increasing to 500oC, the NiIn, Ni5In21Cu24, '-Cu2In, and -Cu7In3 are formed. All of Co/In/Cu and Ni/In/Cu interfacial reactions are diffusion-controlled, and we calculate the liquid Indium consumption rate to manipulate thickness of pieces of Indium.
In addition, series of ternary of Co-In-Cu alloys are designed, fabricated and heat-treated at 200oC, 350oC, and 500oC. And new ternary compound are found at 350oC.

参考文献 ( 63 ) 〈TOP〉

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连结：

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