含雙醯胺吡啶與多羧酸配位基之二價配位高分子的合成、結構與性質研究:金屬與配位基對結構的影響

張妙寧

doi:10.6840/cycu201700369

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含双醯胺吡啶与多羧酸配位基之二价配位高分子的合成、结构与性质研究:金属与配位基对结构的影响

Synthesis, Structures and Properties of Divalent Coordination Polymers Containing Bis-pyridyl-bis-amide and Polycarboxylate Ligands: Metal and Ligand Effect

张妙宁 , 硕士　　导师：陈志德　　

英文 DOI： 10.6840/cycu201700369

配位高分子；拓谱学；双醯胺吡啶； coordination polymer ； topology ； bis-pyridyl-bis-amide

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摘要 │ 参考文献 (23) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

藉由一系列不同长度与位向的双醯胺吡啶与多羧酸辅助配位基搭配二价d7 - d10过渡金属盐类以水热法合成出十种化合物: {[Ni(L1)(3,5-PDA)(H2O)3]·2H2O}n (L1 = N,N’-di(3-pyridyl)suberoamide, 3,5-H2PDA = 3,5-pyridinedicarboxylic acid), 1, {[Ni2(L1)2(1,3,5-HBTC)2(H2O)4]·H2O}n (1,3,5-H3BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylic acid), 2, {[Ni(L2)(5-tert-IPA)(H2O)2]·2H2O}n (L2 = N,N’-di(3-pyridyl)adipoamide, 5-tert-H2IPA = 5-tert-butylisophthalic acid), 3, [Ni(L3)1.5(5-tert-IPA)]n (L3 = N,N’-di(4-pyridyl)adipoamide), 4, [Co(L1)(1,3,5-HBTC)(H2O)]n, 5, {[Co3(L1)3(1,3,5-BTC)2(H2O)2]·6H2O}n, 6, [Cu(L4)(AIPA)]n (L4 = N,N’-bis(3-pyridinyl)terephthalamide, H2AIPA = 5-acetamido isophthalic acid), 7, {[Cu(L2)0.5(AIPA)]·MeOH}n, 8, {[Zn(L4)(AIPA)]·2H2O}n, 9, {[Zn(L2)(AIPA)]·2H2O}n, 10。这些化合物藉由单晶X-ray绕射仪监定其结构，并以粉末X-ray绕射仪与热重分析仪来研究化合物的特性。
化合物1具一维链状结构，而化合物2具sql拓谱学之二维层状结构。化合物3与4的差别在中性配位基的位向不同，前者为具63拓谱学的二维层状结构，而後者为具(42·67·8)拓谱学的三维网状结构。化合物5与6因反应时多羧酸配位基比例不同而有不同的结构，前者为具sql拓谱学的二维层状结构，而後者为具(4·85)2(4)2(83)2(8)拓谱学之二维层状结构，可进一步的简化为63拓谱学构型。化合物7 - 10的合成差异在於运用不同柔软度的中性配位基。化合物7具sql拓谱学之二维层状结构，化合物8具pcu拓谱学之三维网状结构，且具有2-fold的自我贯穿现象。化合物9与10皆为三维网状结构，前者具8T2拓谱学，後者具(44·610·8)拓谱学。本文亦探讨部分化合物的发光与光降解催化特性。

并列摘要〈TOP〉

Ten divalent coordination polymers constructed from polycarboxylic acids and flexible bis-pyridyl-bis-amide ligands with different lengths and donor atom positions, {[Ni(L1)(3,5-PDA)(H2O)3]·2H2O}n (L1 = N,N’-di(3-pyridyl)suberoamide, 3,5-H2PDA = 3,5-pyridinedicarboxylic acid), 1, {[Ni2(L1)2(1,3,5-HBTC)2(H2O)4]·H2O}n (1,3,5-H3BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylic acid), 2, {[Ni(L2)(5-tert-IPA)(H2O)2]·2H2O}n (L2 = N,N’-di(3-pyridyl)adipoamide, 5-tert-H2IPA = 5-tert-butylisophthalic acid), 3, [Ni(L3)1.5(5-tert-IPA)]n (L3 = N,N’-di(4-pyridyl)adipoamide), 4, [Co(L1)(1,3,5-HBTC)(H2O)]n, 5, {[Co3(L1)3(1,3,5-BTC)2(H2O)2]·6H2O}n, 6, [Cu(L4)(AIPA)]n (L4 = N,N’-bis(3-pyridinyl)terephthalamide, H2AIPA = 5-acetamido isophthalic acid), 7, {[Cu(L2)0.5(AIPA)]·MeOH}n, 8, {[Zn(L4)(AIPA)]·2H2O}n, 9, {[Zn(L2)(AIPA)]·2H2O}n, 10, were synthesized by hydrothermal reactions. These complexes were structurally characterized by using single-crystal X-ray diffraction and their properties investigated by using powder X-ray diffraction and thermal gravimetric analysis.
Complex 1 forms a 1D chain, while complex 2 is a 2D layer with the sql topology. The bis-pyridyl-bis-amide ligands in 3 and 4 show different donor atom positions, resulting in a 2D layer with the 63 topology and a 3D network with the (42·67·8) topology, respectively. Different amounts of polycarboxylic acids in the preparations for complexes 5 and 6 were used, affording a 2D layer with the sql topology and a 2D network with the (4·85)2(4)2(83)2(8) topology, which can be further simplified to a 63 topology. Complexes 7 - 10 were prepared by the use of neutral ligands with different flexibility. While complex 7 is a 2D layer with the sql topology and complex 8 is a 2-fold interpenetrated 3D framework with the pcu topology, complexes 9 and 10 are 3D frameworks with the 8T2 and the (44·610·8) topologies, respectively. The emission properties and catalytic effect on the photodegradation of dye of some of the complexes are also discussed.

参考文献 ( 23 ) 〈TOP〉

(2) B. Chen.; M. Eddaoudi.; S. T. Hyde.; M. O’Keeffe.; O. M. Yaghi, Science, 2001, 291, 1021-1023.
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