花朵狀氧化鎳摻雜磷作為電催化材料之能源應用

陳怡琳

doi:10.6342/NTU201702610

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花朵状氧化镍掺杂磷作为电催化材料之能源应用

Flower-like Phosphorus-doped Nickel Oxide as an Electrocatalyst for Energy Application

陈怡琳 , 硕士　　导师：何国川　　

英文 DOI： 10.6342/NTU201702610

花朵状形貌；氧化镍掺杂磷；电触媒；染料敏化太阳能电池；产氢反应和光电化学系统； Flower-like morphology ； Phosphorus-doped nickel oxide ； Electrocatalyst ； Dye-sensitized solar cell ； Hydrogen evolution reaction ； Photoelectrochemical system

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摘要 │ 参考文献 (140) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

本论文旨在发展花朵状氧化镍掺杂磷作为两能源领域(染料敏化太阳能电池（染敏电池）和产氢反应)中所使用的电触媒。该论文被分成两部分：氧化镍掺杂磷的材料表徵分析（第3章）和氧化镍掺杂磷的能源应用，其中又被分成两个小部分：当作对电极使用於染敏电池中（第4章）和当作阴极使用於水分解（第5章）。

在第三章中，透过XPS分析证明了氧化镍掺杂磷的化学键结及组成。另外，从SEM图像中观察到由奈米片推叠成花朵状的形貌。在合成时以较高的前驱物浓度所生成之产物（氧化镍掺杂磷-1 (P-NiO-1)和P-NiO-0.75），它们会在退火过程中长成不规则的颗粒以及不完整且具有孔洞的奈米片，而P-NiO-0.5、P-NiO-0.25和P-NiO-0.1则是生长成完整的花朵状结构。氧化镍掺杂磷的花朵结构之直径大小是依照前驱物浓度的高低而有次序地长成。此外，氧化镍掺杂磷滴在不同的基材(碳布和多孔镍片)上也会导致且影响氧化镍掺杂磷的形状外观。还有，氧化镍掺杂磷在碳布上和在多孔镍片上，会由於它们本身具有弧度的表面而容易将小颗的氧化镍掺杂磷聚集在某一个地方。

在第四章中，把氧化镍掺杂磷做成薄膜当作对电极，应用於染敏电池上。花朵状氧化镍基本上是作为基体，其形状可以提供二维传递途径而促进电子传导。而磷掺杂是为了在氧化镍的表面上提供更多活性点，使得加速催化三碘化物离子与碘离子之间的反应，而提高其材料的催化能力。氧化镍掺杂磷透过不同前驱物浓度来控制其生成，使得氧化镍掺杂磷具有不同的形貌特徵。P-NiO-1因而呈现碎屑聚集，而P-NiO-0.75则是由不完整的奈米片推叠成花朵状形貌。另外，P-NiO-0.5、P-NiO-0.25和P-NiO-0.1是以完整的花朵状形态作为催化电极。具有P-NiO-0.5之对电极的染敏电池具有9.05%的光电转换效率，比起白金对电极的染敏电池(光电转换效率:8.51%)，有着更加优秀的表现。即使在背面照明和昏暗的光线条件下，它的表现都有比白金对电极的染敏电池还要更好。因此，氧化镍掺杂磷的对电极具有取代昂贵的白金对电极的潜力。

在第五章中，是把氧化镍掺杂磷电极拿去做水分解中的产氢反应。在所有的基板(FTO，碳布和多孔镍片)上，氧化镍掺杂磷皆以每平方公分面积之0.3毫克的负载量，测得最低过电位值。多孔镍片的电催化能力是三种基板中最好的，所以氧化镍掺杂磷在多孔镍片上之电极得到最小值为230 mV（vs. RHE），以及最小的塔弗斜率为每电流为85 mV。此外，搭配第四章的染敏电池所组装成的光电水分解系统，获得良好的太阳能转化氢气之效率（5.42%）。因此，低成本的氧化镍掺杂磷在多孔镍片上作为电极，在水分解中是具有吸引力的产氢电极替代品

并列摘要〈TOP〉

This dissertation aimed to develop the flower-like phosphorus-doped nickel oxide (P-NiO) as the electrocatalyst utilized in the two energy fields, dye-sensitized solar cells (DSSCs) and hydrogen evolution reaction (HER). The dissertation is divided into two part: the material characterizations of P-NiO (Chapter 3) and the energy applications of P-NiO, which are separated two section: the counter electrode (CE) for DSSCs (Chapter 4) and the cathode for water splitting (Chapter 5).
In the case of the material characterizations of P-NiO, the chemical composition was proved via XPS analysis. The flower-like nanosheets morphology was observed from SEM images. The P-NiO was shattered to irregular particles and porous nanosheets after annealing process in the higher precursor concentrations (P-NiO-1 and P-NiO-0.75), while the P-NiO-0.5, P-NiO-0.25 and P-NiO-0.1 formed a complete flower-like morphology. The flower-like structure of P-NiO shrank sequential diameters according to the precursor concentrations. Furthermore, P-NiO dropped in the different substrates, carbon cloth (CC) and nickel foam (NF), also led to the variety of appearance. P-NiO-CC and P-NiO-NF easily clustered small units together because of their curved structures.
In the case of P-NiO was designed for CEs in the DSSCs, the flower-like nickel oxide essentially serves as the matrix for the CE, which is expected to promote 2-dimensional electron transport pathway. The phosphorus is intended to improve the catalytic ability by creating more active sites in the NiO for the catalysis of triiodide ions (I3-) to iodide ions (I-) on the surface of the CE. The P-NiO was controlled by a sequencing of precursor concentration, which made the P-NiO possess different features. The debris aggregation occurred in the P-NiO-1, while it led to the incomplete flower-like nanosheets of the P-NiO-0.75. The complete flower-like morphology could be observed in the P-NiO-0.5, P-NiO-0.25 and P-NiO-0.1 catalytic electrodes. The DSSCs with P-NiO-0.5 CE has exhibited a power conversion efficiency (η) of 9.05%, which is better than that of the DSSC using a Pt CE (η = 8.51%); it also performs better than that with the Pt CE, even under rear illumination and dim light conditions. The results indicate the promising potential of P-NiO CE to replace the expensive Pt CE.
In the case of P-NiO electrode of HER in water splitting, the lowest overpotential (η) all under the P-NiO loading of 0.3 mg cm-2 in the FTO, CC and NF substrates. The electrocatalytic ability of NF is the best among these substrates; thus, P-NiO-NF electrode obtains the smallest η of 230 mV (vs. RHE) and the smallest Tafel slope of 85 mV dec-1. In addition, the photoelectrochemical water splitting built with previous work (DSSC) obtained a good solar-to-hydrogen (ηSTH) of 5.42%. The low-cost P-NiO-NF electrode of HER is an attractive replacement for water splitting.

参考文献 ( 140 ) 〈TOP〉

1. M. Grätzel, "Solar energy conversion by dye-sensitized photovoltaic cells," Inorganic Chemistry, 2005, 44, 6841-6851.
连结：
3. K. Kakiage, Y. Aoyama, T. Yano, K. Oya, J. Fujisawa and M. Hanaya, "Highly-efficient dye-sensitized solar cells with collaborative sensitization by silyl-anchor and carboxy-anchor dyes," Chemical Communications, 2015, 51, 15894-15897.
连结：
4. M. Grätzel and B. O’Regan, "A low-cost, high-efficiency solar-cell based on dye-sensitized colloidal TiO2 films," Nature, 1991, 353, 737-740.
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6. S. Mathew, A. Yella, P. Gao, R. Humphry-Baker, B. F. Curchod, N. Ashari-Astani, I. Tavernelli, U. Rothlisberger, M. K. Nazeeruddin and M. Gratzel, "Dye-sensitized solar cells with 13% efficiency achieved through the molecular engineering of porphyrin sensitizers," Natature Chemistry, 2014, 6, 242-247.
连结：

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