可摻雜之電活性聚亞醯胺薄膜、微米球及奈米纖維之製備與性質探討

卓育賢

doi:10.6840/cycu201100457

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可掺杂之电活性聚亚醯胺薄膜、微米球及奈米纤维之制备与性质探讨

Preparation and Properties of Dopable Electroactive Polyimide Membranes、Microspheres and Nanofibers

卓育贤 , 硕士　　导师：叶瑞铭　　

繁体中文 DOI： 10.6840/cycu201100457

电活性；聚亚醯胺；气体分离；电喷洒；感测器；电纺丝；超疏水； gas separation ； electroactive ； polyimide ； superhydrophobic ； sensor ； electrospraying ； electrospinning

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摘要 │ 参考文献 (290) │ 国际计量

摘要〈TOP〉

本论文中利用氧化偶合一步法合成稳定的半氧化半还原态之胺基封端苯胺三聚体 (Amine-capped aniline trimer；ACAT)，并选为制备聚亚醯胺之双胺单体，与非共平面之二酸酐 [4,4’-(4,4’-Isopropylidene-diphenoxy)bis (phthalic anhydride)，BSAA] 合成电活性聚亚醯胺 (Electroactive Polyimide，EPI)，由於EPI拥有电活性链段和聚亚醯胺的结构，故预期会结合两者的优点如ACAT的氧化还原和可掺杂特性及聚亚醯胺本质上的高耐热特性及强机械性质；基於以上几点，本研究以EPI为原料利用不同方法制备出不同表面型态的成品，共分三种： (1) 薄膜 (EPI) (2) 微米球 (EPS) (3) 奈米纤维 (EPF)，并依其特性应用於不同领域。
　　在薄膜系统中，是利用铸模法制备出电活性聚亚醯胺致密自由立膜 (Electroactive Polyimide Membranes，EPI)，并制备出非电活性聚亚醯胺 (NEPI) 及聚苯胺 (PANI) 薄膜三者做比较，发现EPI的氧氮气体分离能力为13.54，分别较NEPI和PANI高1.96和1.54倍，且经1.0 M盐酸掺杂後更进一步提升了到16.63；而在热性质及机械性质方面也比NEPI和PANI还要好。
　　在微米球系统中，利用电喷洒技术制备出电活性聚亚醯胺微米球 (Electroactive Polyimide Spheres，EPS)，并应用在维生素C (AA) 感测器，藉由调控其电喷洒溶液浓度来改变EPS的大小制备出小颗 (EPSS-Small，EPSS) 和大颗 (EPS-Large，EPSL) 的粒子，并和EPI薄膜比较其对AA的电催氧化能力，发现粒径最小的EPSS修饰电极电催化氧化能力分别比EPI薄膜和EPSL修饰电极高3倍和1.5倍。 
　　在奈米纤维系统，则是利用电纺丝技术制备出可掺杂的多孔型电活性聚亚醯胺奈米纤维膜 (Electroactive Polyimide Nanofibers，EPF)，EPF同时拥有电化学氧化还原及可逆掺杂特性，且因为奈米级的多孔型结构让表面积大幅提升，使得EPF对盐酸气体和氨气有更好的化学传感灵敏度。
　　最後，聚亚醯胺奈米纤维的电活性及掺杂能力可利用改变二胺单体ACAT的比例来调控，制备出EPF及其共聚物 (ECPF) 和非电活性聚亚醯胺 (NEPF)；因为EPF的连续粗糙表面可提升材料表面疏水效果，再加上其可掺杂的特性，在经过全碳氟酸 (perfluoro- octanesulfonic acid，PFOS) 掺杂後，降低其表面位能，使其接触角从133º提升至超疏水的155º，有趣的是，经过氨气的逆掺杂，EPF可以从超疏水切换为超亲水。

并列摘要〈TOP〉

In this study, we combine the amine-capped aniline trimer (ACAT) and 4,4’-(4,4’-Isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride) (BSAA) to prepare the Electroactive Polyimide (EPI), because EPI have electroacitve segment and imide structure, it is expected to integrate these advantages, such as ACAT redox and dopable properties and the nature of the polyimide of high heat resistance and strong mechanical properties, base on the above, we prepare EPI by various method to fabricate : (1) Membranes (2) Microspheres (3) Nanofibers, and applied in different field.
　　In the membrane system, using casting method to prepare electroactive polyimide membranes (EPI), which revealing advanced gas separation capability as well as mechanically and thermally enhanced properties. Polyaniline (PANI) and conventional non-electroactive PI (NEPI) membranes were also prepared for control experiments.
　　It should be noted that EPI membrane were found to reveal permselectivities () of O2/N2  13.54, which is ~1.96 and ~ 1.54-fold higher than that of NEPI and PANI, respectively, based on the investigation of gas permeability analysis (GPA). Upon doping with 1.0 M HCl, the pemselectivities of EPI for O2/N2 was found to be further increased to  16.63. Moreover, significant mechanically and thermally enhanced properties of as-prepared EPI membrane was also found as compared to that of NEPI and PANI membranes based on the studies of dynamic mechanical analysis (DMA) and thermogravimetric analysis (TGA), respectively.
　　In the microsphere system, electroactive polyimide microspheres (EPS) was successfully prepared by electrospraying technology and applied in the detection of ascorbic acid (AA). The particle size of EPS can be controlled by varying the concentration of spraying solution while the electrocatalysis oxidation properties can be influenced by the different particle sizes of EPS. A sensor constructed using EPSS (small particles)-modified electrode was found to show 3-fold and 1.3-fold higher electrocatalytic activity toward the oxidation of AA than those constructed using EPI thin film and EPSL (large particles), respectively.
　　In the nanofiber system, we have developed dopable porous electroactive polyimide nanofiber (EPF) non-woven mats by electrospun technology. The EPF shows both electrochemical redox activity and reversible dopability, simultaneously.  The high surface area, small diameter, and porous nature of EPF give significantly better performance in sensitivity for chemical sensing of HCl or NH3 gas.
　　Finally, degree of electrochemical activity and dopable property can be tuned by varying the content of ACAT existed in as-prepared electro-spun EPF mats.  After doping with perfluorooctanesulfonic acid (PFOS), water contact angle of EPF surface is increased from hydrophobicity of 133º to superhydrophobicity of 155º. It is interesting that the EPF mat undergoes a switchable process from superhydrophobicity to superhydrophilicity via doping with PFOS and de-doping with ammonium gas.

参考文献 ( 290 ) 〈TOP〉

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