利用QuEChERS萃取方法配合液相層析串聯質譜儀進行動物源性食品中氯黴素類藥物之檢驗方法開發

陳浩民; 於柏伸; 黃志能; 廖家鼎; 高雅敏; 周秀冠; 陳惠芳

doi:10.6578/TJACFS.201710_55(5&6).0003

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doi:DOI 号

来源数据

P236 - 248

生物农学 > 农业
生物农学 > 森林
生物农学 > 畜牧
生物农学 > 渔业
生物农学 > 农产加工
工程学 > 化学工业

DOI： 10.6578/TJACFS

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利用QuEChERS萃取方法配合液相层析串联质谱仪进行动物源性食品中氯霉素类药物之检验方法开发

Method Development for Analyzing Amphenicols in Animal Origin Foods Using QuEChERs and LC-MS/MS

陈浩民(Hao-Ming Chen) ；於柏伸(Bo-Shen Wu) ；黄志能(Chih-Neng Huang) ；廖家鼎(Chia-Ding Liao) ；高雅敏(Ya-Min Kao) ；周秀冠(Hsiu-Kuan Chou) ；陈惠芳(Huei-Fang Chen)

台湾农业化学与食品科学； 55 卷 5&6 期 (2017 / 12 / 01) ， P236 - 248

繁体中文 DOI： 10.6578/TJACFS.201710_55(5&6).0003

氯霉素类药物；液相层析串联质谱仪； QuECERs ；动物源性食品； Amphenicols ； Liquid chromatography/tandem mass spectrometer (LC/MS/MS) ； QuEChERs ； Animal origin foods

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摘要 │ 参考文献 (7) │ 国际计量

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This study presents an analytical method using liquid chromatography/tandem mass spectrometer (LC/MS/ MS) in multiple reaction monitoring (MRM) mode and QuEChERs preatment for chromphenicol, thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine in animal origin foods (chicken egg, fish muSCCle, honey, milk, pork, pig liver and pig kidney). Homogenized sample was extracted with acetonitrile containing 1% acetic acid and then salted out with QuEChERs extraction powder, which is composed of magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium citrate sesquihydrate. After centrifugation, the supernatant was cleaned up by primary secondary amine (PSA), C18 and magnesium sulfate. The extracts were concentrated under nitrogen stream and reconstituted into a methanol/Milli-Q water mixture (1:3, v/v) solution. The LC separation was conducted by an Poroshell PFP Column (2.7 μm, 3.0 × 100 mm) with gradient elution of 5 mm ammonium acetate in Milli-Q water and 5 mm ammonium acetate in methanol as the mobile phase. Matrix-match calibration curve normalized by internal standard was used to quantify for four amphenicols in this study. The recoveries of chloramphenicol (0. 05, 0.1 and 0.25 μg/kg) spiked in all matrices ranged from 84.5 to 111.3%, and the coefficients of variation were below 14%. For thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine (10, 25 and 50 μg/kg) spiked in all matrices, recoveries ranged from 86.5 to 111.4%, and the coefficients of variation were below 20%. In all matrices, the limit of quantitation for chloramphenicol were between 0.05 to 0.25 μg/kg, for thiamphenicol and flofenicol were 1 μg/kg, and for florfenicol amine were between 5 to 25 μg/kg.

参考文献 ( 7 ) 〈TOP〉

Alechaga, É.,Moyano, E.,Galceran, M. T.(2012).Ultrahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the analysis of phenicol drugs and florfenicol-amine in foods.Analyst,137,2486-2494.
Anastassiades, M.,Lehotay, S. J.,Štajnbaher, D.,Schenck, F. J.(2003).Schenck: Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and ‘dispersive solidphase extraction’ for the determination of pesticide residues in produce.J. AOAC. Int.,86,412-431.
Commission E. Commission Decision 2003/181/EC. 13 march 2003 amending decision 2002/657/EC as regards the setting of minimum required performance limits (MRPLs) for certain residues in food of animal origin. Off. J. Eur. Union, 17-18 (2003).
Commission E. Comission Regulation (EU) No 37/2010 of 22 December 2009 on pharmacologically active substances and their classification regarding maximum residue limits in foodstuffs of animal origin. Off. J. Eur. Union, 1-15 (2010).
Gentili, A.,Perret, D.,Marchese, S.(2005).Liquid chromatgraphytandem mass spectrometry for performing confirmatory analysis of veterinary drugs in animal-food products.Trends Anal. Chem.,24,704-733.

国际计量

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